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含填料微粒的硅氧烷消泡劑的制備

2021-04-03 18:37:56


一、硅氮烷處理過的硅石一種含水的乳化消泡劑是通過硅油、硅氮烷處理過的硅石填料和乳化劑而制備的。這項技術可以將硅油和硅石填料直接配成消泡劑。
一種較好的方法就是將乳化劑溶解于60~70℃的水中,在60℃以上,將二甲基聚硅氧烷液體分散于乳化劑溶液中,并在溫度保持在60℃以上的條件下,混入一種經硅氮烷處理過的沉淀硅石填料,然后,冷卻至55℃,并進行研磨再冷卻。這種經處理的沉淀硅石填料是通過混合硅石和硅氮烷而制得的,如:己基-甲基二硅氮烷與硅石在25~.150℃下混合并保持1~2h,再在室溫下保持1h,其中氨作為副產物釋放出來。這種方法所用到的原料中,選用常用的直鏈二甲基聚硅氧烷液體較好,它在25℃下,粘度應為100~70000mPa·s。較好的沉淀硅石填料是水合二氧化硅,其比表面積為300~400㎡/g,含水量的質量分數為7%~10%。乳化劑是從慣用的乳化劑中挑選來的,如:聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯(Tween 60)、失水山梨醇單硬脂酸酯(Span 60)、聚氧乙烯硬脂酸酯(Myrj 52s)以及它們的混合物。較好的酯是失水山梨醇單硬脂酸酯(Span 60)和聚氧乙烯硬脂酸酯的混合物。例將18份水移到一個干凈、合適的預混容器中,并加熱至60~70℃,保持這一溫度。在快速攪拌下,加入8.3份乳化劑(Span60)和5.7份乳化劑Myrj 528-繼續攪拌30min,在保持溫度為6℃的條件下,緩慢地加人31.1份三甲基相氧院將混合物快速攪拌30min,然后,加入0.4份處理過的填料和36.3份的水;并塊速攪拌混合,操作持續1h。

在上述的預混攪拌完成后,將溫度冷卻至53~57℃,再在膠體磨中研磨,將混合物移至一個稀釋釜中,并在稀釋釜中以中等的攪拌速度繼續攪拌。加入約0.2份山梨酸殺菌劑。以中等速度繼續攪拌30min。由這種方法制得的組分其物理特性如下:
粘度,mPa·s  320
離心穩度:T-1.00mL 乳油/B-0.25mL 重質乳油

消泡劑,mg/mL   45.2
特性中消泡劑的濃度值是根據所需消泡劑的毫克數與質量分數為0.5%的月桂基硫酸鈉毫升數的比值而得到的。在1個1500mL的燒杯中加入200mL的月桂基硫酸鈉溶液,迅速攪拌,直至燒杯中充滿泡沫。用來表示上面比值的數據是5組數據的平均值。另一種相類似的消泡劑,對于非水溶體系消泡劑,一般含有質量分數為100%固態硅氧烷消泡化合物,使用時不稀釋或者用一種合適的溶劑進行稀釋;對于水溶體系,消泡劑以通常的水溶液使用。產生乳化和分散作用的一般成分是分散劑、增稠劑、懸浮劑和乳化劑。例1 在室溫下,將1.5份己基甲基二硅氮烷與7.5份沉淀硅石填料(Silerm G-100)置于一個適當的容器中,并混合1h。然后,將溫度升至100~150℃,并持續攪拌,加入92.5份二甲基聚硅氧烷液
體(25℃,500mPa·s)。將反應產物混合物在150℃下保持4h,最后將其冷卻,并轉移至一個適當的貯罐中。例2 將40.0份水移至一個適當的預混容器中,并加熱至60~70℃,同時,將195份水加人到稀釋容器中,溫度也升至60~70℃.將0.2份和0.1份的CMC-7H,一種羧甲基纖維素增稠劑分別加入預混容器和稀釋容器中,同時,將溫度保持在60℃并且,兩者都攪拌1h。將2.2份失水山梨醇單硬脂酸酯(Span 60)和1.8份聚氧乙烯硬脂酸酯(Myrj 52)加入預混容器中,同時,溫度保持在60~70℃。料加完后,繼續攪30min。將稀釋容器冷卻至40~50℃,并緩慢攪拌。將30份例1中的消泡劑緩慢攪拌加到預混容器中,同時,溫度保持在600℃以上。然后,預混容器快速攪拌15~30min。,預混容器攪拌后,冷卻至57℃,在一個膠體磨中研磨混合物,并移至稀釋容器中。將混合物攪拌15~30min,加入山梨酸,再攪拌1h,以得到均質體,最終產物經過濾移人貯罐中備用。

                                                                                                       

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